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Influence of Porous High Entropy ***lloy Coating on Wetting Behavior and Interfacial Microstructure of ***l-Si ***lloy on Steel Substrate

多孔高熵合金涂层对钢基体上***l-Si合金润湿行为及界面组织的影响

《Journal of ***lloys and Compounds》

引言

材料的润湿性是影响其焊接、熔覆和铸造过程的关键因素之一。材料表面的化学成分及形貌直接影响材料的润湿性。已有研究表明，通过化学蚀刻、机械加工及高能束微加工等手段使材料表面毛化、织构化和多孔化，显著改善了液体在材料表面的润湿性和铺展性。

多孔材料具有独特的三维开放结构，使液滴在多孔介质中表现出良好的润湿性和铺展性。多孔涂层可以分为5种典型结构：①各向同性的开放式多孔结构；②各向异性的多孔结构（孔隙为无相互连接的直道形式）；③柱形阵列结构；④纤维垫结构；⑤由球形颗粒组成的各向同性结构.以上每种多孔结构都展现出特有的对材料润湿性能的改善。然而，作为一种常用的由球形颗粒组成的多孔结构（类型⑤），关于反应性润湿体系中的润湿和扩散行为以及界面反应的相关研究仍很缺乏。

高熵合金（HE***s）是一类相对较新的金属材料，具有显著的热物理特性。高熵合金又称多组元合金（至少由四种主元素）、等原子比或近等原子比多组元合金。这种由多种主元素组成的合金成分会产生一系列“特异”效应：热力学上的高熵效应、动力学上的迟滞扩散效应、结构上的晶格畸变效应、性能上的鸡尾酒效应。其中，高熵效应使得高熵合金具有比传统合金高得多的构型熵，可以促进体心立方或面心立方的单相固溶体的形成，抑制金属间化合物的形成。因此，高熵合金的显著特点使其成为焊接领域的潜在候选材料。

因此，为得到金属表面良好的润湿性能及抑制界面金属间化合物的形成，表面烧结多孔高熵合金涂层对提升金属材料润湿性能影响显著，可以用于调控各种金属材料体系之间的润湿及界面化合物类型。

成果介绍

近日，课题组取得最新研究成果。通过真空烧结技术，在钢表面制备了多孔FeCoNiCr高熵合金（HE***）涂层。比较分析了液态***l-12Si合金在有涂层钢和无涂层钢基体上的润湿行为。结果表明，液态***l-12Si合金液滴在多孔高熵合金涂层中的微通道增强的毛细力作用下迅速铺展并渗入到多孔结构中，实现了完全润湿的效果（表观接触角为0）。然而，液态***l-12Si合金液滴在无涂层钢基体上的表观接触角高达41.2°。在高熵合金的迟滞扩散效应与高熵效应共同作用下, 界面反应层中金属间化合物的形成受到显著阻碍，界面相结构由富Cr的FCC、富***lFe的BCC以及富***lNi的B2+富***l的BCC共晶状结构组成。

图文介绍

图1（a）为烧结多孔高熵合金涂层实验过程示意图，图1（b）为真空烧结多孔高熵合金涂层的温度曲线，图1（c）为等温润湿过程中的动态数据采集示意图。

图2（a-b）为真空烧结后的多孔高熵合金涂层的俯视图。由图可知，粉末颗粒之间形成了烧结颈，粉末颗粒表面呈现明亮的金属光泽，且颗粒表面出现大量的亚微米级小孔。EDS结果显示，涂层内仅有Fe，Co，Ni和Cr元素，且各参数条件下各元素原子分数比接近1：1：1：1；然而Mn元素含量为零。分析认为，当真空腔内的真空度达到10-3 Pa，烧结温度达到1056 ℃时，高熵合金粉末中的Mn元素达到其饱和蒸气压，导致了Mn元素的蒸发，致使烧结颗粒表面亚微米级小孔的出现。图2（c）显示了多孔高熵合金涂层表面的三维拓扑图像。图2(d)显示了烧结多孔高熵合金涂层的XRD图案。它表明，烧结的多孔涂层仍然是一种具有FCC结构的高熵合金（FeCoNiCr）。

图3（a-c）为多孔高熵合金涂层界面SEM照片。由图可见，多孔高熵合金涂层与钢基底之间新形成的过渡层厚度均匀且连续.图3（d）为界面纳米硬度曲线，由曲线图可知界面处纳米硬度先增加后下降.钢基体和高熵合金纳米硬度分别为1.9 和4.3 GPa，均低于过渡层的纳米硬度（~4.7 GPa）。过渡层硬度的增加可归因为烧结过程中界面发生元素扩散而触发的固溶强化效应。图3（e）为多孔高熵合金涂层钢基底的三维视图。

图4 (a-b)分别显示了在无涂层钢和有涂层钢基底上重新凝固的***l-12Si合金的俯视图。就无涂层的钢而言，重新凝固的***l-12Si合金的形貌几乎是球形的。这是因为钢的表面经过抛光，允许各向同性的润湿和铺展过程。然而，在涂层钢表面形成了一个不规则的形状。这是因为孔隙的分布和大小是局部随机的，导致了各向异性的润湿和铺展过程，尽管多孔结构被认为是整体上的各向同性。图4(c-d)为在无涂层和涂层钢底上重新凝固的***l-12Si合金的横截面图。在无涂层钢的情况下，观察到***l-Si合金在基体上部分润湿，并且在界面上产生了非常厚的反应层。然而，在涂层钢的情况下，***l-12Si合金完全渗入多孔高熵合金涂层骨架中，表观接触角为0°，达到了完全润湿的效果。

图5为***l-12Si合金熔体在多孔高熵合金涂层上表观接触角及润湿半径随时间的变化图。由图可知，液态合金的润湿及铺展过程可分为3个阶段：初始阶段I、快速铺展阶段II以及缓慢铺展阶段III。在初始阶段I，***l-12Si合金被加热到熔点并开始熔化，同时表面氧化物的形成促使液态合金逐渐内聚成球状。在快速铺展阶段II，氧化膜开始发生破裂，液态金属与多孔高熵合金涂层表面直接接触，并快速渗透进多孔高熵合金涂层的微孔隙中；此后液态合金三相线开始移动，表观接触角急剧下降，呈指数下降趋势，且液滴底部润湿半径逐渐增加。在缓慢铺展阶段III，表观接触角下降速率开始变缓，并逐渐达到稳定状态；同时，液滴底部润湿半径也随之缓慢下降。当动态润湿铺展即将结束时，多孔高熵合金涂层表面的液滴铺展半径开始迅速减小，直至完全浸润（表观接触角为0°）。

图6为***l-12Si合金/多孔高熵合金涂层界面SEM及EDS元素分布照片。根据界面组织形貌特征可将反应产物划分为4个区域：IV，V，VI和VII区. 由EDS分析可知，相比于V，VI和VII区，与高熵合金相邻的IV区相中***l（1.88 %，原子分数）和Si（2.04 %）元素含量特别低，Cr元素含量最高（50.91 %），Fe（33.76 %），Ni（4.46 %）及Co（6.45 %）3种元素成分介于中间。因此推测IV区相为富铬的FCC固溶体，与相邻高熵合金具有相同的晶体结构。与IV区相邻且颜色较深的V区相中，***l元素的含量随之增加到了31.26 %。由于***l是一种BCC稳态元素，推测V区相为富含***lFe的BCC相。VI和VII区已从高熵合金涂层骨架中分离，形成类似共晶组织的结构.由EDS分析可知，VI区是富***l区，Fe，Co，Cr及Ni的原子比接近于1:1:1:1，因此推测其它合金元素溶解在铝中形成了富含***l的BCC固溶体。VII区相富***l和Ni，***l元素含量为26.72 %，Ni元素含量为38.24 %，而Cr元素含量较低，为2.82 %，推测其为富***lNi的B2相。

图7为其界面微观结构（IV-VII区）的高角度环形暗场相（high angle annular dark field, H******DF）以及电子衍射斑点（selected area electron diffraction patterns, S***DPs）分析.结果表明，I区晶带轴为[1-2 0]方向、晶面间距为0.186 nm，鉴定为富Cr-FCC相。V区晶带轴为[1-1-1]方向、晶面间距为0.205 nm，鉴定为***lFe-BCC相。VI区和VII区晶带轴方向分别为 [010]和[001]，晶面间距为0.667及0.203 nm，分别鉴定为富***l（BCC）和富***lNi的B2相。TEM和S***PDs分析进一步证实了EDS分析所推测的结果。

小结

通过真空烧结技术，成功在钢基底表面烧结了FeCoNiCr多孔高熵合金涂层。比较研究了***l-12Si合金在有涂层和无涂层钢基底上的润湿和铺展行为。通过OM、SEM、EDS、XRD和TEM对界面组织进行了表征。主要结论总结如下。

1）多孔高熵合金涂层的厚度、孔隙率和平均孔径分别约为275μm、44.03%和15.05μm。在界面上形成了均匀分布的过渡层，使得高熵合金涂层和钢基底之间有了良好的冶金结合。

2）与无涂层钢表面相比，液态***l-12Si合金液滴迅速铺展并渗入多孔结构中，从而实现了完全润湿的效果（表观接触角为0°）。

3）无涂层钢界面微观组织由θ-***l13Fe4、η-***l5Fe2和τ1-***l2Fe3Si3组成，而在涂层钢界面，

界面

组织改变为富Cr的FCC、富***lFe的BCC、富***lNi的B2和富***l的BCC

相

。

4) 在高熵合金的迟滞扩散效应和高熵效应的共同作用下，显著抑制了界面反应层中金属间化合物的形成，反应产物的形态被很好地限制在多孔高熵合金骨架中。

文献信息

Influence of Porous High Entropy ***lloy Coating on Wetting Behavior and Interfacial Microstructure of ***l-Si ***lloy on Steel Substrate（https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2022.165154）

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